روش های اسپکتروفتومتری حساس برای اندازه گیری پنتاپرازول سدیم در دارو با بهره گرفتن از برومات- بروماید، متیل اورانژو ایندیگو کارمین به عنوان معرف :

کومار^[۱۰] و همکارانش دو روش اسپکتروفتومتری جدید و حساس برای اندازه گیری پنتاپرازول سدیم سسکو هیدرات (PNT) با بهره گرفتن از مخلوط برومات- بروماید و رنگهای متیل اورانژ و ایندیگوکارمین به عنوان معرف شرح داده اند.
روش ها شامل افزایش مخلوط برومات- بروماید به PNT در اسید هیدروکلریک متوسط و به دنبال آن تعیین رسوب برومات توسط واکنش با مقدار ثابتی از متیل اورانژ و اندازه گیری جذب در ۵۲۰ نانومتر (در روش A) یا ایندیگوکارمین و اندازه گیری جذب در ۶۱۰ نانوتر (در روش B) در هر دو روش مقدار بروماید واکنش داده مربوط به مقدار PNT می باشد. جذب افزایش خطی با غلظت PNT را نشان می دهد. تحنت شرایط بهینه، PNT می تواند در محدوده‏ی غلظت ۱۲/۰- ۵/۱ و ۵/۰- ۰/۶ میکروگرم بر میلی لیتر به ترتیب توسط روش A و روش B اندازه گیری شود.
حد تشخیص و حد کمی نیز برای هر دو روش گزارش شد. دقت در روز و دقت بین روز نیز مورد ارزیابی قرار گرفت. هر دو روش برای سنجش PNT در فرمولاسیون های قرص مورد استفاده قرارگرفتند. ]۱۰[.
روش های اسپکتروفوتومتری معتبر و حساس برای اندازه گیری پنتاپرازول سدیم در دارو با بهره گرفتن از –N بروموسوکینیمید براساس واکنش های کمپکس اکسید اسیون و کاهش:
دو روش ساده حساس و سریع برای تعیین پنتاپرازول سدیم سسکوهیدرات در داور و فرمولاسیون با بهره گرفتن از –N بروموسوکینیمید (NBS) ^[۱۱] به عنوان معرف اکسیدیمتری شرح داده شده است. این روش ها شامل افزایش NBS به پنتاپرازول سدیم سسکوهیدرات در اسید کلریدریک متوسط و به دنبال آن ارزیابی اکسیدان واکنش نداده توسط هر دو واکنش که شامل استفاه از آهن (II) و تیوسیانات (روش A) و یا تیرون (روش B).
در هر دو روش جذب کاهش خطی با غلظت پنتاپرازول سدیم سسکوهیدرات را نشان می دهد.
به ترتیب در محدوده‏ی بالاتر از ۵/۳- ۲۵/۰ و ۱۵-۱ میکروگرم بر میلی لیتر روش A و روش B از قانون بیر پیروی می کند.
حد تشخیص (LOD) و حد کمی (LOQ )نیز برای هر دو محاسبه شدند. RSD داخل روز و بین روز به ترتیب کم تر از ۵/۲ و %۳ بود. ]۱۱[.ن ارزیابینآ
فصل دوم
نانوذرات مغناطیسی و استخراج فاز جامد
مقدمه ای برفناوری نانو
‌ در طول تاریخ بشراز زمان یونان باستان ،مردم وبه خصوص دانشمندان بر این باور بودندکه مواد را می توان به اجزاء کوچک تقسییم کرد تا ذراتی برسند که به ذرات کوچک تر از خودش تقسیم نشود و این ذرات بنیان مواد راتشگیل می دهند. نقطه شروع وتوسعه فناوری نانو به طور دقیق مشخص نیست اما شاید بتوان گفت که اولین نانو که بدست امد توسط شیشه گران قرون وسطابوده است آنان از قالب ها برای شکل دادن به شیشه ها استفاده می کردند .البته شیشه گران این را نمی دانستند که چرا با اضافه کردن طلا به شیشه رنگ ان تغییر میکند. در آن زمان برای ساخت شیشه های کلیسا ها ی قرون وسطا از ذرات نانو متری استفاده می کردند وبا این کار شیشه های رنگی جذاب وقشنگ بدست می آمد.رنگ بوجود آمده در این شیشه ها بر پایه این حقیقت استوار است که مواد با ابعاد نانو دارای همان خواص مواد با ابعاد میکرو نمی باشد.
نانوذرات به دو دسته فلزی و غیرفلزی تبدیل می‌شوند. نانوذرات فلزی واکنش‌پذیری و فعالیت بالایی دارند که این امر موجب جذب ناخالصی‌ها در حین تولید آن‌ها می‌شود. نانوذرات غیرفلزی به دلیل سازگاری با محیط‌های بیولوژیکی، در بهداشت و درمان، تصفیه آب از باکتری‌ها و ریزارگانیسم‌ها و در شیمی سبز، کاربرد دارد.
ارائه سه تعریف کلی زیر بیانگر بهترین تعارف برای فناوری نانو می باشد.
۱-توسعه فناوری و تحقیقات در سطوح اتمی، مولکولی ویا ماکرومولکولی در مقیاس ۱تا ۱۰۰نانو متر
۲-تولید و استفاده از ساختار ها، ابزار و سیستم هایی که به خاطر اندازه کوچک یا حد میانه انها خواص و عملکرد نوینی دارند
۳-توانایی کنترل یا دست کاری در سطوح اتمی
۲-۱ نانو ذرات مغناطیسی
می‌دانیم که همه‌ی مواد در مقیاس نانو، خواصی متفاوت از خود بروز می‌دهند. مواد مغناطیسی نیز از این قاعده مستثنی نیستند. در واقع؛ خاصیت مغناطیسی از جمله خواصی است که به مقدار بسیار زیادی به اندازه‌ی ذره وابسته است. به عنوان مثال، در مواد فرومغناطیس وقتی اندازه‌ی ذره از یک حوزه‌ی مغناطیسی منفرد کوچک‌تر گردد، پدیده‌ی سوپرپارامغناطیس به وقوع می‌پیوندد. نانوذرات سوپرپارامغناطیس می‌توانند کاربردهای بالقوه‌ زیادی در فروسیال‌ها، تصویرسازی‌های رنگی، سردسازی مغناطیسی، سم‌زدایی از سیال‌های بیولوژیکی، انتقال کنترل شده‌ی داروهای ضد سرطان،ام ار ای MRI) (و جداسازی های سلولی مغناطیسی داشته باشند
هر ماده‌ی مغناطیس در حالت توده، از حوزه‌های مغناطیسی تشکیل شده است. هر حوزه حاوی هزاران اتم است که در آن جهت چرخش الکترون‌ها یکسان و ممان‌های مغناطیسی به صورت موازی جهت یافته‌اند. اما جهت چرخش الکترون هر حوزه با حوزه‌های دیگر متفاوت است. هرگاه، یک میدان مغناطیسی بزرگ، تمام حوزه‌های مغناطیسی را هم‌جهت کند، تغییر فاز مغناطیسی رخ داده و مغناطش به حد اشباع می‌رسد
هر چه تعداد حوزه‌ها کم‌تر باشد، نیرو و میدان کمتری نیز برای هم‌جهت ساختن حوزه‌ها مورد نیاز است، و چنانچه ماده‌ای تنها دارای یک حوزه باشد، بنابراین نیازی به هم‌جهت کردن آن با دیگر حوزه‌ها نخواهد بود. از آنجا که قطر این حوزه‌ها در محدوده یک تا چند هزار نانومتر است، هر ذره‌ای که تنها شامل یک حوزه باشد، می‌تواند نانوذره به شمار رود. نانوذرات مغناطیسی دارای تعداد حوزه‌های کمی هستند و مغناطش آن‌ها ساده‌تر می‌باشد. از طرف دیگر، بر اساس قانون دوم ترمودینامیک “بی نظمی در یک سیستم منزوی، در یک فرایند خودبخودی، افزایش می‌یابد.” بنابراین، موادی که از حالت طبیعی خارج می‌شوند، تمایل شدیدی برای برگشت به وضعیت طبیعی خود را دارند و مغناطش مثالی در این مورد است. اما چون نانوذرات مغناطیسی نیاز به نیروی زیادی برای مغناطش ندارند، خیلی از حالت طبیعی فاصله نمی‌گیرند و پس از مغناطیس شدن تمایل چندانی برای از دست دادن خاصیت مغناطیسی و بازگشت به وضعیت اولیه را ندارند
نانو ذرات مغناطیسی به علت خواص مغناطیسی که وابسته به اندازه‌ی آنها می باشد، مورد توجه زیادی قرار گرفته‌اند. آنها این توانایی را دارند که با یک میدان مغناطیسی خارجی، کنترل و شناسایی شوند. این مواد در زمینه‌های مختلف علمی از قبیل: بیوتکنولوژی، مهندسی، زیست‌محیطی، پزشکی و بیولوژی، بیوپزشکی و علم مواد استفاده می‌شوند. نانو ذرات مغناطیسی می توانند به داروها، پروتئین‌ها، آنزیم‌ها، آنتی بادی‌ها یا نوکلئوتیدها متصل شوند و نیز می توانند با بهره گرفتن از یک میدان مغناطیسی خارجی، به طور مستقیم به یک اندام، بافت یا تومور متصل شوند
اخیراً از نانو ذرات مغناطیسی برای استخراج نمونه استفاده می‌شود. در مقایسه با ذراتی در اندازه ی میکرو که در استخراج فاز جامد استفاده شده، نانو ذرات مغناطیسی مزایای بیشتری دارند [۱۳-۱۲].
۲-۲ مزایای نانو ذرات مغناطیسی
نانو ذرات مغناطیسی به دلیل داشتن یک سری ویژگی های خاص، می‌توانند به عنوان جاذبی در جداسازی، استخراج و حذف گونه‌های مختلف آلی و معدنی به ویژه آلاینده‌های محیطی به کار گرفته شوند.
مواد نانو نسبت به جاذب های دیگر و قدیمی شامل مزایایی است:
- آنها به دلیل داشتن ابعاد نانومتری، به طور قابل توجهی نسبت سطح به حجم بالاتری دارند و مسیر انتشار و مساحت نفوذ کوتاهتری دارند؛ در نتیجه ظرفیت استخراج بالاتر، استخراج سریع‌تر، بازده استخراج بالاتر است و جداسازی برای نمونه‌هایی با حجم زیاد با بهره گرفتن از یک میدان مغناطیسی خارجی قوی آسان است.
- سهولت سنتز نانو ذرات.
- سطح آنها می‌تواند به سادگی اصلاح شود و امکان استخراج گزینشی را دارا هستند.
- با بهره گرفتن از ذرات سوپر پارامغناطیس مانند  زمان آنالیز کوتاهتری را می توان به‌دست آورد.
- مزیت دیگری که استفاده از نانو ذرات مغناطیسی فراهم می کند، خاصیت سوپر پارامغناطیسی است؛ نانو ذرات مغناطیسی با بهره گرفتن از یک میدان مغناطیسی خارجی جذب می‌شوند، نانو ذرات به میدان مغناطیسی متصل می‌شوند، اما بار مغناطیسی بعد از حذف میدان باقی نمی‌ماند؛ این خاصیت آنها را برای آماده‌سازی و استخراج نمونه در آنالیز شیمیایی مفید می‌سازد، زیرا در مقایسه با جاذب های غیرمغناطیسی نیازی به سانتریفیوژ و فیلتراسیون نمونه بعد از استخراج نیست. شاید این مهم‌ترین مزیت نانو ذرات مغناطیسی نسبت به نانو ذرات دیگر باشد [۱۲، ۱۴، ۱۵].
۲-۳ کاربردهای نانو ذرات مغناطیسی اکسیدآهن
- ذخیره اطلاعات:
نانوذرات مغناطیسی با اندازه ۲ تا ۲۰ نانومتر می‌توانند به عنوان ابزاری برای ذخیره اطلاعات در کارت‌های مغناطیسی استفاده شوند
- فروسیال‌ها (محلول‌های مغناطیسی):
فروسیال‌ها، محلول‌هایی هستند که در آن نانوذرات مغناطیسی (مانند: آهن و کبالت)، به صورت کلوئید در مایعی معلق می‌باشند و به آن خاصیت مغناطیسی می‌بخشند. هر چه اندازه‌ی نانوذرات مغناطیسی کوچک‌تر باشد، محلول خاصیت مغناطیسی بیشتری از خود نشان می‌دهد
از جمله کاربردهای فروسیال‌ها می‌توان به عنوان خنک‌ کننده نام برد. هم‌چنین از این محلول‌ها برای به حرکت در‌آوردن سیال‌ها در چیپ‌ها به وسیله‌ی نیروی مغناطیسی استفاده می‌شود
-نانوکامپوزیت‌های مغناطیسی:
با توزیع و اندازه دانه‌ی مناسب نانوذرات مغناطیسی در بستر مواد پلیمری می‌توان نانوکامپوزیت‌هایی با خاصیت مغناطیسی به دست آورد. میزان و نوع نانوذرات و هم‌چنین نحوه‌ی توزیع آن می‌تواند بر خواص نهایی نانوکامپوزیت و کاربرد آن اثر بگذارد. نانوکامپوزیت‌های مغناطیسی کاربردهای بالقوه‌ زیادی را در سنسورها، پوشش‌های الکترومغناطیس و مواد جاذب امواج دارا می‌باشند
- دارو رسانی هدفمند:
بحث دارو رسانی هدفمند بیشتر در رابطه با درمان سرطان مطرح است. چرا که چالش عمده در درمان سرطان، هدف‌گیری و از بین بردن سلول‌های سرطانی است؛ به طوری‌که تا حد امکان کمترین تأثیر را بر سلول‌های سالم داشته باشد. یکی از اهداف نانوفناوری سوار کردن داروها بر روی مواد حامل (نانوذره) و سپس فرستادن و رها کردن آن‌ها به درون سلول هدف می‌باشد که به آن دارو رسانی هدفمند اطلاق می‌شود
با بهره گرفتن از نانوذرات مغناطیسی و ایجاد یک میدان مغناطیسی می‌توان دارو را به صورت هوشمند به بافت مورد نظر رسانده و سبب بهبود بافت، بدون صدمه به بافت‌های دیگر شد. در یک مثال موردی، محققان اسید فولیک را بر روی نانوذرات مغناطیسی قرار داده‌ و سپس با داغ کردن نانوذرات سبب افزایش دمای سلول سرطانی و انهدام آن شده‌اند
نظر به این‌که، سلول‌های سرطانی در سطح خود گیرنده‌های اسید فولیک دارند، ابتدا نانوذرات مغناطیسی حامل اسید فولیک را جذب می‌کنند. سپس، محققان با بهره گرفتن از میدان مغناطیسی متناوب این نانوذرات را داغ می‌کنند، که سبب افزایش دمای سلول تا بیش از ۴۳ درجه سانتی‌گراد و مرگ سلول خواهد شد[۱۲، ۱۶- ۱۸].
- به عنوان کاتالیزور:
- استخراج فاز جامد:
۲-۴ استخراج با نانو ذرات به عنوان فاز جامد
اخیراً نانوذرات و جاذب‌های نانومتری کاربردهای فراوانی در استخراج نمونه‌های مختلف داشته‌اند. استفاده از نانوجاذب‌ها در مقیاس کمتر از nm100 دارای یک سری محدودیت‌های ذاتی می‌باشد، مخصوصاً زمانی که بخواهیم از آنها در استخراج آنالیت‌ها از حجم‌های بالا و با بهره گرفتن از کاتریج‌های رایج استفاده کنیم. به دلیل افت فشار زیاد در ستون‌های SPE، زمان استخراج بالا می‌رود و همچنین احتمال عبور نانوذرات ریز از فیلترها وجود دارد. از میان نانوذرات مختلف، نانوذرات مغناطیسی و به طور ویژه نانوذرات  بیشترین استفاده را در این زمینه پیدا کرده‌اند. این نانوذرات به دلیل ارائه خواص ویژه نانومتری و توانایی جفت شدن آنها با تکنولوژی حامل‌های مغناطیسی در دهه اخیر توجه محققان این رشته را به خود جلب کرده است.
در استفاده از نانوذرات مغناطیسی به عنوان جاذب در SPE، نمونه مورد نظر جذب سطحی نانوذرات شده و نانوذرات به راحتی توسط یک میدان مغناطیسی خارجی از محیط نمونه به سرعت جداسازی می‌شوند. این خاصیت نیاز به استفاده از ستون‌های معمول SPE و یا مراحل سانتریفیوژ اضافی را از بین می‌برد. در نهایت با شستشوی نمونه از سطح نانوذرات می‌توان آنها را بازیافت کرده و دوباره استفاده کرد [۱۲، ۱۹].